火焰光度检测器(FPD)
火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)是气相色谱仪用的一种对含磷、含硫化合物有高选择型、高灵敏度的检测器。试样在富氢火焰燃烧时,含磷有机化合物主要是以HPO碎片的形式发射出波长为526nm的光,含硫化合物则以S2分子的形式发射出波长为394nm的特征光。光电倍增管将光信号转换成电信号,经微电流放大纪录下来。此类检测器的灵敏度可达几十到几百库仑/克,最小检测量可达10-11克。同时,这种检测器对有机磷、有机硫的响应值与碳氢化合物的响应值之比可达104,因此可排除大量溶剂峰及烃类的干扰,非常有利于痕量磷、硫的分析,是检测有机磷农药和含硫污染物的主要工具。
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火焰光度检测器是一种对含磷、硫的化合物有高选择性和高灵敏度的一种检测器。
当试样进入氢焰离子室,在富氢空气焰中燃烧时,发生下述化学反应:
![火焰光度检测器]()
反应表明,有机硫化物在氢焰离子室中先被氧化成SO2,然后被氢还原成硫原子,硫原子在高温下被激发。当其由激发态跃迁至基态时,便发射出波长为350~430nm的特征光谱,光谱被滤光片滤光,并由光电倍增管将光信号转换为电信号,既可测出试样中硫的含量。
同理,当含磷试样进入火焰光度检测器后,在富氢空气焰中被氧化、还原、激发,并发射出特征光谱,通过检测即可得出试样中磷的含量。
火焰光度检测器主要由火焰喷嘴、滤光片和光电倍增管三部分构成,其结构示意如图9—8所示。
(1)火焰喷嘴
火焰喷嘴的作用是使从色谱柱中馏出的试样在富氢空气焰中充分混合燃烧,试样中的含硫、含磷有机物在高温火焰中分解、氧化、还原、激发,并产生特征发射光谱。为了避免有机烃类化合物燃烧时产生的干扰光波的影响,在喷嘴的上部加有一遮光罩。
(2)滤光片
为了避免在富氢空气焰中含硫有机物和含磷有机物产生的特征光谱互相干扰,光度检测器配有滤光片。试样燃烧后产生的特征光谱经滤光片滤光后送往检测系统(光电倍增管)。
(3)光电倍增管
将含硫、磷有机物产生的特征发射光谱转换为电信号,经微电流放大器放大后,送至记录仪。